在氣相色譜分析中如何選擇合適的檢測器?利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學(xué)特性來決定的各物理量,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,通過電子儀器進(jìn)行測定。
目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的有熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。不同檢測器的原理、結(jié)構(gòu)均不相同,對不同的檢測對象,響應(yīng)也各不相同。那么,常見氣相色譜檢測器的特點(diǎn)及技術(shù)特性指標(biāo)有哪些?在氣相色譜分析中,我們應(yīng)當(dāng)如何根 據(jù)分析樣品的特性選擇合適的檢測器呢?
一、按性能特征分類
從不同的角度去觀察檢測器性能,有如下分類:
1.對樣品破壞與否
組分在檢測過程中,如果其分子形式被破壞,即為破壞性檢測器 ,如FID、NPD、FPD等。組分在檢測過程中,如仍保持其分子形式,即為非破壞性檢測器。如TCD,PID,IRD等。
2.按響應(yīng)值與時間的關(guān)系
檢測器的響應(yīng)值為組分在該時間的累積量,為積分型檢測器,如體積檢測器等。現(xiàn)氣相色譜分析中,此類檢測器一般已不用。
檢測器的響應(yīng)值為組分在該時間的瞬時量,為微分型檢測器。本文介紹的所有檢測器,均屬此類。
3.按響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)
檢測器的響應(yīng)值取決于載氣中組分的濃度,為濃度敏感型檢測器,或簡稱濃度型檢測器。它的響應(yīng)值與載氣流速的關(guān)系是:峰面積隨流速增加而減小,峰高基本不變。因當(dāng)組分量一定、改變載氣流速時,只是改變了組分通過檢測器的速度,即改變了半峰寬,其濃度不變。如TCD,PID等。凡非破壞性檢測器,均是濃度型檢測器。
當(dāng)檢測器的響應(yīng)值取決于單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分量時,為質(zhì)量(流量)敏感型檢測器或簡稱質(zhì)量型檢測器。它的響應(yīng)值與載氣流速的關(guān)系是:峰高隨流速的增加而增大,而峰面積基本不變。因當(dāng)組分量一定,改變載氣流速時,即改變了單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的組分量, 但組分總量未變,如FID,NPD,FPD,MSD等。
4.按不同類型化合物響應(yīng)值的大小
檢測器對不同類型化合物的響應(yīng)值基本相當(dāng),或各類化合物的,,#值之比小于 !0 時,稱通用型檢測器,如TCD,PID等。
當(dāng)檢測器對某類化合物的!!”值比另一類大十倍以上時,為選擇性檢測器。如NPD,ECD,EPD等。
二、按工作原理(檢測方法)分類
按檢測器的性能特征分類對把握檢測器的某項性能十分有益,但眾多的檢測器,各有多種性能。某檢測器歸哪類,似乎沒有一個內(nèi)在的規(guī)律可循。如按工作原理或檢測方法分類,因一種檢測器只有一份工作原理,比較明確,有一定的規(guī)律可循,比較容易掌握。
從工作原理考慮,檢測器是利用組分和載氣在物理或(和)化學(xué)性能上的差異,來檢測組分的存在及其量的變化的。這些差異有多方面:利用組分與載氣物理常數(shù),如熱導(dǎo)系數(shù)、密度等的差異來檢測,稱為物理常數(shù)檢測法;利用組分與載氣的光發(fā)射、吸收等性能的差異來檢測,稱光度學(xué)檢測法等。上述方法中,不少都是分析化學(xué)中比較成熟的檢測方法,如光度法、電化學(xué)法和質(zhì)譜法,經(jīng)過近二十余年的發(fā)展,現(xiàn)已為氣相色譜法所用。這些裝置已成了氣相色譜儀中的一個檢測器。因此,現(xiàn)氣相色譜檢測器已成陣容。
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